为确保挥发分测定结果的准确性,需系统控制以下关键环节:
一、?严格规范操作步骤?
?温度与时间控制?
加热温度必须稳定在?900&辫濒耻蝉尘苍;10℃?,样品放入后?3分钟内恢复至设定温度?,总加热时间严格限定为7分钟。
超温或超时均会导致挥发分产率偏差,需定期校准热电偶及高温计。
?样品处理要求?
煤样需研磨至?粒度&濒迟;0.2尘尘?,称取?1±0.01g?并轻敲坩埚使其均匀摊平。
高挥发分煤(如褐煤)需压饼后切成?3尘尘小块?,防止爆燃或喷溅。
二、?设备与仪器要求?
?坩埚选择?
选用总质量?15-20g?的带盖瓷坩埚,确保密封性良好,使用前需在900℃灼烧至恒重。
?马弗炉校准?
定期测定炉内恒温区范围,确保坩埚架放置在恒温区域内,偏离区域会导致温度不均。
?辅助设备?
干燥器需内置有效干燥剂(如变色硅胶),避免焦渣冷却过程中吸湿。
叁、?操作注意事项?
?热容量一致性?
每次试验放入相同数量坩埚(4-6个),避免因热容量差异影响温度稳定性。
?焦渣特征记录?
分类记录焦渣形态(如粉状、黏着),辅助判断煤的热解特性。
?特殊煤种处理?
?煤种? | ?操作调整? | ?目的? |
高挥发分煤(褐煤) | 压饼后切块测定 | 抑制氧化与喷溅 |
低挥发分煤(无烟煤) | 加入苯类挥发性液体覆盖煤样 | 防止过度氧化导致结果偏低 |
四、?数据修正与计算?
挥发分计算公式:痴补诲=尘1?尘2尘1×100%?MadVad=m1m1?m2×100%?Mad需预先测定空气干燥基水分(惭补诲Mad)进行修正。
最终结果需换算为干燥无灰基(痴诲补蹿Vdaf):痴诲补蹿=痴补诲100?Mad?础补诲×100%Vdaf=100?Mad?AadVad×100%消除灰分(础补诲Aad)干7。
五、?标准化操作验证?
定期使用标准煤样进行平行试验,比对偏差是否在允许范围内(≤0.5%)。
关闭马弗炉烟囱挡板,减少空气对流对炉温的影响。
通过以上多维度控制,可最大限度减少人为误差与设备偏差,确保挥发分测定的精确性与重复性。
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